GJB 5891.17-2006火工品药剂熟识方法赌钱app下载

第17部分:相容性熟识差热分析和差示扫描量热法

1 领域

本部分规定了用差热分析(DTA)和差示扫描量热法(DSC)进行火工品药剂相容性熟识的仪器、成立和材料、熟识准备、熟识圭臬、遵循处罚、相容性评定及能办事项。

本部分适用于火工品药剂与战争材料相容性的筛选。

2 旨趣

被测药剂在不同的温度下，由于化学或物理变化产生热效应可引起被测药剂温度的变化。用差热分析仪或差示扫描量热计测量并纪录被测药剂与参比物间变化的温度差与温度的接头，画图成弧线(即DTA 或DSC 弧线)。通过野心弧线上羼杂体系相干于定为基准的单独体系的理会峰顶温度的改动量的大小和表不雅活化能改动率的大小，评定被测药剂与战争材料间的相容性。

3 仪器、成立和材料

熟识用仪器、成立和材料应妥贴以下条件:

a）差热分析仪或同类型仪器:温度分辨力为0.5℃，仪器应如期进行测温准确度校验；

b）差示扫描量热计或同类型仪器:温度分辨力为0.5℃，仪器应如期进行测温准确度校验；

c）真空及惰性脑怒系统:包括真空泵、气体流量计及惰性气体钢瓶、减压阀、三通活塞、真空管说念等，惰性气体应为氦气或高纯氮、氩气等；

d）带盖片的坩埚:直径为5.0mm，高为 2.5mm，坩埚的材料为铝、不锈钢、镍、氧化铝等；熟识时坩埚材质的采用应和试样相容；

e）铝质翻边坩埚:翻边直径约为7.6mm，内径为5.0mm，高为2.5mm；

f）压片机；

g）分析天平:最大称量为20g，分度值为0.00001g；

h）α-氧化铝(GBW 13203)。

4 熟识准备

4.1用分析天中分又名取α-氧化铝(作参比物)和被测药剂各0.0007g，准确至0.00001g，并分手倒入带盖片的坩埚中，并编号，备用。

4.2被测药剂和战争材料按质料比1:1 取样，准确至0.00001g，并羼杂均匀，制成羼杂试样，并称取0.0007g，准确至 0.00001g，倒入带盖片的坩埚，并编号，备用；关于密度出入较大的样品，不错酌情改动取样比例。

4.3将4.1、4.2中的坩埚分手盖上盖片，并在压片机上卷边；关于升温时有熔解经由的试样，必要时应放在铝质翻边坩埚中切边密封。

5 熟识圭臬

5.1 接通差热分析仪或差示扫描量热计电源，预热20min，将经4.3处罚的坩埚放入仪器加热炉内的样品杆上，设定升温速率为5.0℃/min，并给野心理输入升温速率值和熟识瞻望温度值，按仪器的操作规程进行熟识，熟识可在DTA或DSC 弧线出现第一理会峰时罢手,也可在达到条件的熟识温度时罢手，然后，由野心理分手作被测药剂、战争材料和羼杂试样的DTA或DSC弧线。

5.2比较被测药剂试样和战争材料试样的DTA或DSC弧线上的第一理会峰温度，以其低者为基准(即为基准试样的峰值温度)；将羼杂试样相应的峰值温度与基准试样的峰值温度比拟较，野心羼杂试样相干于基准试样的第一理会峰温度的变化量(△Tmax）值。

5.3若△Tmax不小于5.0℃，平直看成熟识遵循判据，判定被测药剂与战争材料不相容。

5.4若△Tmax小于5.0℃重叠4.1～5.1的操作，对定为基准的试样(被测药剂或战争材料)和羼杂试样再分手作升温速率为:2.5℃/min、100℃/min、15.0℃/min 时的DTA或DSC 弧线，并分手读出各弧线的峰值温度。

6 遵循处罚

6.1按公式(1)野心羼杂试样相干于基准试样的第一理会峰值温度的变量△Tmax：

△Tmax = Tmax1 - Tmax2···············（1）

式中:

△Tmax ——羼杂试样相干于基准试样第一理会峰值温度的变量的数值，单元为摄氏度(℃)；

Tmax1——升温速率为5.0℃/min时，看成基准试样的第一理会峰值温度的数值，单元为摄氏度(℃)；

Tmax2——升温速率为5.0℃/min时，羼杂试样的第一理会峰值温度的数值，单元为摄氏度(℃)。

6.2用野心理分析处罚系统野心出羼杂试样和看成基准试样的表不雅活化能。

6.3按公式(2)野心羼杂试样相干于基准试样的表不雅活化能变化分数:

式中:

△E/Eα——羼杂试样相干于基准试样的表不雅活化能变化分数，以百分数计(%)；

Eα1——基准试样表不雅活化能的数值，单元为千焦每摩尔(kJ/mol)；

Eα2——羼杂试样表不雅活化能的数值，单元为千焦每摩尔(kJ/mol)。

7 相容性评定

被测药剂与战争材料的相容性判据见表1.

表1 被测药剂与战争材料间的相容性判据

7.1凭证表1，关于相容性等第为1级的羼杂试样，平直判定被测药剂与战争材料相容性好；关于相容性等第深信为2级～5级的羼杂试样，在常温下使用和贮存时应作念其他测试方法的相容性熟识，以进行玄虚判定。

7.2填写熟识敷陈单(款式参见附录A)。

8 能办事项

8.1熟识经由中，若某些药剂试样量小至0.0005g时仍然发生爆炸，可用适量的α-氧化铝稀释后进行熟识。

8.2关于放热量大小不同的药剂试样或羼杂试样中有爆炸组分的试样，不错酌情减少试样量；但在一组相容性熟识中，试样量应保捏一致。

8.3 熟识中应给与抽真空、通惰性气体等活动，摒除熟识时空气和其他气体的烦躁。

附录A

火工品药剂相容性熟识分析敷陈

图A.1 火工品药剂相容性熟识分析敷陈款式赌钱app下载